儀器的使用

預(yù)凍

少量樣品可直接在凍干機(jī)的冷阱室內(nèi)進(jìn)行。大量樣品要通過深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，如果冰點(diǎn)未知，應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上。如果預(yù)凍少量樣品，建議將隔板一起預(yù)凍，以免在抽真空的 過程中岀現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過1cm。如液層厚于1cm,建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過 2cm,否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈，排水閥和排氣閥關(guān)閉。

主干燥

主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經(jīng)過升華作用 去除，是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過程中產(chǎn)生的水 蒸氣不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的時(shí)間由以下幾點(diǎn)決定：樣品的厚度；樣品的 固型物含量（產(chǎn)品的含水量越大所需時(shí)間越長(zhǎng)）;在物體 干燥過程中所加的熱量（樣品獲得的熱量越多，升華干燥 時(shí)間就短，但過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干 樣品失敗。因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵；在樣品干燥過 程中所加的熱量；干燥過程中干燥室里的壓力。判斷主干 燥結(jié)束的方法:當(dāng)樣品溫度探頭實(shí)測(cè)的樣品溫度值與擱板溫度的實(shí)測(cè)值相比，差別在3?5℃時(shí)，可以判斷主干燥接近結(jié)束。

后干燥

一旦自由水分從產(chǎn)品中去除，就要去除被分子力束縛的水，這一過程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段，水分是通過解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛細(xì)作用下存留水分和以分子鍵結(jié)合形式存在的水分，完成 干燥，后干燥對(duì)保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。

后干燥的時(shí)間主要由以下幾點(diǎn)決定：物料的品種和形狀（不同的物料，物料不同的形狀導(dǎo)致了所需要的解吸時(shí) 間是不同的）；殘水含量的要求（含水量要求低，解吸時(shí) 間長(zhǎng)）；凍干機(jī)的性能（凍干機(jī)板層溫差小，真空度高， 冷凝器溫度低，則解吸時(shí)間短）。

凍干結(jié)束及排氣

凍干結(jié)束后先關(guān)閉真空泵，打開真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣，后關(guān)機(jī)，取出產(chǎn)品。取岀的產(chǎn)品應(yīng)立即封好放入干燥箱內(nèi)以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機(jī)器左側(cè)的放水閥放掉除霜水。